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正航錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析步驟
2015-07-18 來源： 作者：佚名 閱讀：次
錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析步驟
1試樣里
稱取試樣0.5000g。
2空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
3測定
3.1將試樣置于250m1聚四氟乙烯燒杯中，加人15m1硝酸(4.3)，微熱溶解后，取下冷卻至60℃-70℃，加人l0ml氟化鈉溶液(4.5)，搖勻。放置2min，加人l0ml尿素溶液(4.6)，搖動后。加人lOml硫酸鋁溶液(4.7).冷卻至室沮，移人l00ml容盆瓶中，以水稀釋至刻度，棍勻。立即將溶液倒入干燥的塑料燒杯中。
3.2移取10.OOml試液兩份，分別置于100m1容量瓶中，分別按5.3.3及5.3.4進行。
3.3顯色溶液:加人25m1水，5ml鉬酸按溶液(4.8)，搖勻，按表1放置一定時間后，加人20ml草酸銨溶液(4.9),20m1硫酸(4.4)，立即加人5m1硫酸亞鐵按溶液(4.10)，用水稀釋至刻度，棍勻。
3.4參比溶液:加人25m1水，20m1草酸銨溶液(4.9),20ml硫酸(4.4),5ml相酸鐵溶液(4.8)，l0ml硫酸亞鐵按溶液(4.10)，用水稀釋至刻度，混勻。
3.5將部分溶液移人1cm一3cm比色皿中，以參比溶液為參比，于分光光度計波長680nm處測量其吸光度。減去隨同試樣空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的硅量。
4工作曲線的繪制
4.1稱取0.40g純銅(4.1)，置于250m1聚四氟乙烯燒杯中，按分析步驟5.3.1進行。
4.2移取10.oo m1純銅底液(5.4.1)六份，分別置于100m1容量瓶中，根據(jù)試樣含硅量，加人不同量的硅標準溶液（4.11.2）。
4.2.1 含硅量0％～0.10％；加入0.00ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml;
4.2.2含硅量大于0.10％～0.20％：加入0.00ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml;
4.2.3含硅量大于0.20％～0.30％：加入0.00ml,1.50ml,3.00ml,4.50ml,6.00ml,7.50ml;
4.3分別用水稀釋至體積為35m1，以下按5.3.3及5.3.5操作。以未加硅標準溶液之顯色溶液為參比，測量其吸光度。以硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
5分析結(jié)果的計算
7 允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。用標準試樣校驗時，結(jié)果偏差不得超過表2所列允許差的1/2。
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